显微镜专业生产商,豪利仪器有限公司(豪利)

全国统一服务热线 :

技术支持

做xrd为什么没有出现峰都是平的?

      技术支持

做xrd时没有出现明显的峰,基本都是平的,是什么原因呢

来源:转载网络 作者: 彩色的黑

做的是纳米材料,是用水热和溶剂热法联合制备的,总体积60ML,加了尿素和10ML丙三醇,160度条件下12h,然后产品在80下烘干的......做出来的xrd就是这个样子,很无语啊,不知道什么原因,是不是我的没有晶体出来啊

 

应该是有的,只是可能做的不是很好,或者量太少了吧

结晶程度低
 
只有尿素和丙三醇吗,那样应该是碳材料吧,结晶度很低的
 

这也不一定是结晶度不高的缘故。有无可能是XRD的某些测试参数没有调好所导致的呢?

结晶性不好
 
还有铁和铝的混和溶液
 
我也不是很懂啊,姿势学校老师就这届把仪器放那了,也没什么设置的

怎样可以提高结晶度吗
 

对过pdf卡片了么?是你所需材料对应物质的峰位置么?峰强度不高说明晶相晶化程度不高,你可以适当问度煅烧一下提高下晶化度

可以热处理试一下
 
把样品转几个角度试试
 
没有结晶,所以没有衍射
 
样品没放好吧,有一次样品台我放反了也出现这种情况。
 
你可以把扫速放慢,时间长一点。结晶度应该会好一点。
 
也可以把烘干后的产品放管试炉中惰性气体煅烧2h
 
材料尺寸越小,半峰宽越大,也影响XRD峰强度,另外,结晶性好坏也会影响强度。你的XRD数据可以看出明显的峰,可以用目标物相对应下。如果想峰明显一些可以考虑退火
 
你这个有峰,是结晶度的问题,建议在某一个温度熟化一段时间,还有把仪器参数设置一下,慢慢扫描,扫描速度过快也会出现这个问题
 
也可能是你的样品没有处理好
 
如果是纳米颗粒,结晶度不高可能就会出现这种XRD峰不明显。建议用PDF卡片对一下,如果位置对上,退火峰明显了,应该可以断定是结晶度关系。
 
20-40范围的衍射峰应该是碳材料的,40.50.70分别也有较弱的衍射峰,建议跟标准卡片对比一下。此外,你的衍射峰有宽化现象,说明你的材料尺寸比较小。
 
颗粒太细,晶型差,有些化合物本事就差,看物质的
 
好像非晶,可能退火温度不高?
 
仪器的问题,我也遇到过,你看看参数跳对了吗
 
纳米颗粒如果粒径很小,XRD的峰会宽化,同时采样时间需要延长。不知道你的XRD做了多久,应该需要好几个小时才能有比较好的信号。
 
我觉得可能是结晶度低的影响,跟纯相的样对比一下,如果峰的位置对的上,峰强很低的话,就说明结晶性差,可能外在的条件影响,譬如水热的过程。或者你可以再次测一下XRD,让懂的人给你检查一下参数设置,测一个120s长时间的看看
 
先要确定使用的衍射仪参数是否正确,如果是3KW的衍射仪可能功率低,图谱质量不好。也可能跟样品有关,这就需要重复试验来验证了。最好是用大功率衍射仪测试一下,然后检索是否是目标产物,然后再做定论。