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共沉淀法制备的过滤问题,部分元素比例有相当大的失调

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用沉淀法制备了部分样品,滤纸和烘烤干燥沉淀物的容器(我是用玻璃皿)上总是残留很多沉淀样品,我有的时候是用水把滤纸上的残留冲下来,干燥后粘接到容器上面的我一般没有回收处理,仅仅选取部分干燥后的样品放在坩埚里烧结。之前考虑的是既然是共沉淀,那么沉淀中的各组分应该是很均匀的,所以沉淀的量浪费多少对于样品制备的组分精确性应该没有影响,但上次用这个流程做实验后测量了XRF,发现部分元素比例有相当大的失调,不知各位同学对这样的情况是怎么处理的,讨论下。

 

lz可以说得详细点么?
是流程不一样导致元素失调?还是选取样品不一样导致元素失调?

 
沉淀的元素是La+3, Zr+4,Cr+3,用碳酸氢铵做的沉淀剂,生成沉淀的PH值在7到8之间,一边加热一边沉淀。是用普通锥形漏斗自然重力过滤的,蒸馏水和酒精清洗过两三次。
 
有搅拌么?看看是不是计算的化学式和药品的不一样?
 

就你这个元素比例失调的问题,不仅仅是你才遇到的,而是化学共沉淀法的一大“通病”,大家都想解决。与其说是因为容器上粘结的沉淀引起,还不如说是沉淀过程是否完全、各个沉淀溶解度不一样造成的。鉴于这种情况,我建议你把损失严重元素的含量适当过量,以调节失衡。
供你参考,如有不对的地方还请指正,大家多多交流。