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显微镜常见问题

检测化妆品内石棉含量的方法

      显微镜常见问题

       近年来,随着经济的不断发展,化妆品工业也获得了更大的发展空间,而化妆品安全也随之成为了人们关注的重点问题。在化妆品生产过程中,经常需要使用如滑石、云母等矿物质作为辅料,而这些矿物的形成过程中常常会伴有石棉,比如闪石石棉就是滑石中较为常见的矿物。石棉与人的身体或者皮肤直接接触,会对人体产生一定的危害,影响身体健康。随着近年来化妆品行业的不断发展,石棉问题也受到了更多的关注,在欧美以及日韩等国家都对进出口化妆品中的石棉含量进行了严格的规定,并且制定了相应的标准。我国在2009年制定了《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准,为我国化妆品石棉检测工作提供了参考和依据,同时也为提高化妆品品质提供了基本的保障。本文就主要针对化妆品中石棉含量的检测方法进行简单的分析。

一、X-射线衍射法(XRD)

       XRD的检测原理主要是根据每种矿物都具有特殊的X-射线衍射数据这一特性而进行检测的,不同矿物的衍射峰的强度与其含量有着一定的比例关系,因此可以以此为依据对某物质中是否含有石棉以及其含量进行测定。这种方法可以用来鉴别是否存在石棉,以及石棉的种类和数量。XRD具有五种度量分析的方法,较为常用的是K值和绝热发。利用XRD检测石棉用量较小,而且居于较好的重现性,检测的速度也较快,尤其适用于对粉状化妆品中的石棉进行检测,该方法也是当前国内使用的较为普遍的一种方法。当然,在学术界对于XRD也存在着一定的之呢过以,有的学者认为XRD检测法的灵敏度较低,检出限过低,只能够用来检测石棉含量不低于1%的检测。但是关于检出限的问题,也是一个十分复杂的问题,对于检出限的影响因素也很多,只要能够对检测因素进行有效的控制,便能够实现对检出限的有效控制,将其控制在低于1%的范围内。目前,常用的提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法的主要途径是提高光源功率、采用高强度的旋转阳极X-射线发生器等。

二、光学显微镜

1.偏光显微镜法(PLM)

       每一种矿物中都含有独特的矿物光性和形态特征,因此通过偏光显微镜的观察,能够对矿物中晶体的形状产生不用的表现,通过这些不同的特征来对石棉进行判断。在偏光显微镜下,不同的石棉也会呈现不同的状态,如温石棉为细长型的纤维形状,而且呈现出黄绿色。闪石类石棉的折射率较高。利用PLM法能够有效的实现对石棉种类的鉴别,能够对直径超过0.25μm的石棉进行鉴别,也是当前国际各国都广泛使用的鉴别方法。从理论上说,PLM最大能够达到1000倍的放大效果,但是在实际从操作中会受到操作人员以及其他因素的影响,所以通常使用的PLM倍数一般是在400~600左右。

2.相差显微镜法(PCM)

       PCM原理是将透过标本的可见光的光程差变成振幅差,光线透过标本后发生折射,偏离了原来的光路,同时被延迟了1/4λ,如果再增加或减少1/4λ,则光程差变为1/2λ,两束光合轴后干涉加强,振幅增大或减小,提高反差,从而提高了各种结构间的对比度,使各种结构变得清晰可见,这样得以大幅提高检测精度。因此,该方法是各国空气中微量石棉检测标准中广泛采用的方。但PCM法不能准确辨别纤维种类,在浓度较大时,检测精度会受到影响, NIOSH标准PCM适用于石棉纤维直径大于0.25μm,但也有文献认为PCM适用于石棉纤维长度大于5μm,长径比大于3的石棉。

三、电子显微镜法

       电子显微镜法的运用主要是利用成像原理,将其分为扫描电镜法和投射电镜法,其中投射电镜的分辨率相比扫描电镜更高。与光学显微镜相比,电子显微镜具有更大的放大倍数和更高的分辨率。电子显微镜是当前国内外使用较多的方法,尤其是针对大气粉尘以及水中的石棉石检测,其具有其他方法无法比拟的优势。

四、红外光谱法(IR)

       IR从某些方面来说,与XRD具有一定的相似性,其主要是利用不用的矿物所特有的红外吸收谱的特征来对矿物进行鉴别和分析,比如闪石的石棉一般在752-760cm1左右处有一特征吸收带,其中青石棉蓝闪石的吸收带稍高,在777-786cm-1。该反应带的反应较为灵敏,而且其强度与石棉的含量成澄碧,因此可以利用红外光谱对石棉进行检测。但是,红外光谱法也存在弊端,其能够判断出是否含有石棉,但是对石棉的类型却无法有效的区分,无法进行定量分析,因此,红外光谱法一般都被用作辅助手段,很少单独使用。关于红外光谱法的先关标准较为缺乏。

五、差热分析法(DTA)

       DTA指的是在程序控温条件下,对于测量物质和参照物的温度差与温度或者是时间的关系进行测定。比如蛇纹石类的石棉温差特征是在750~800℃有吸热的特征,而伴随着这个吸热谷的出现,就会出现一个放热的高峰。不同的矿物中含有不同的成分,而且成分会随着温度的变化而出现规律的变化,进而引起DTA曲线的特征发生变化。